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超声波清洗对超低氢分析的影响

[导读]超声波清洗能有效消除表面污染的正干扰,不会造成不可忽略的氢损失,适用于钢中超低氢分析前处理。

定氢样品加工过程中,难免表面微量油脂(碳氢化合物)污染。由于存在毛细现象,普通溶剂(丙酮、四氯化碳等)浸泡样品难于消除0.Xug/g数量级的氢干扰。3MIN低功率的超声波清洗可有效消除微量油脂污染,且无不良负作用。早期工作曾应用基于脉冲熔融法的RH-404氢测定仪开展核电用钢对比试验,超声波清洗前后的差值与表面状态有关,最低时无任何差别,最高可相差数倍。最新研究成果显示感应热抽取法测定钢中超低氢比脉冲熔融法更具 优 势,本 次 采 用 稀 土 钢 样 品7990# ~7999# ,应用感应热抽取法进行超声波清洗试验对比,样品形状为正方条状,表面用细砂纸打磨,光洁度可达▽5以上,表面光洁平整,目测未见污染物。清洗溶剂为四氯化碳,未超声浸泡和超声波清洗时间均为3min。


超声波清洗的原理为通过超声波能量输入,将样品缝隙和微孔中的污染物有效清除,不再受毛细现象干扰。能量的输入必然会引起氢原子的移动和氢损失,关键在于3min小型超声波清洗引起氢损失的量。以往工作和文献中未能完成对超声波清洗的系统研究工作,期间观察到超声波清洗后钢样中氢分析值偏低的现象,判断为试样震荡后氢损失中通过试验表明:超声波清洗对表面洁净或光滑的气态充氢样、电解充氢样、钢中氢标样、表面抛光样均无不可忽略的氢损失。



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